Optimizacija ločbe. O izbiri stacionarne faze smo govorili že pri opisu kolon. Še enkrat pa lahko poudarimo, da je za ločevanje polarnejših spojin bolje izbrati polarno stacionarno fazo, za nepolarne pa nepolarno. Spremenljivka, ki jo še lahko reguliramo, je temperatura. Izbira primerne temperature za ločbo se ravna po vreliščih komponent zmesi in jo določimo s poskušanjem. Začnemo pri temperaturi, ki je nekaj deset stopinj nižja od vrelišč komponent zmesi (če jih seveda vsaj približno poznamo). Problem nastane, kadar imajo nekatere komponente nizka, druge pa visoka vrelišča. Temperatura, ki je ustrezna za ločevanje enih komponent, ne ustreza drugim in obratno. V takem primeru je najbolje, da začnemo pri nizki temperaturi, ki jo med potekom ločbe postopno višamo. Tako omogočimo dobro ločbo komponentam z nižjimi, kakor tudi onim z višjimi vrelišči. Takemu načinu pravimo delo s temperaturnim programom (primerjaj gradientno elucijo pri tekočinski kromatografiji). Območje, v katerem bomo variirali temperaturo, je seveda odvisno od naše izbire, vendar se pri tem ravnamo po predvidenih lastnostih vzorca. Na primer, pri analizi žgane pijače je jasno, da vzorec ne vsebuje zelo težko hlapnih komponent z visokimi vrelišči, saj smo ga destilirali pri 100 oC ali manj. V takem primeru bomo začeli ločbo pri npr. 50 oC in jo zaključili pri 150 ali 200 oC. Čim širše temperaturno območje uporabimo, tem daljši bo čas analize, zato pri prvem kromatogramu ocenimo, kakšna je ločba in kje lahko prihranimo nekaj časa. Zgornjo in spodnjo temperaturo priredimo glede na to oceno.